Kiến thức PTN

Hướng dẫn kiểm nhiệt độ bộ phản ứng COD HACH

Posted on by luu
05
Th10

HƯỚNG DẪN KIỂM TRA NHIỆT ĐỘ BỘ PHẢN ỨNG COD HACH

Quy trình kiểm tra, xác minh và bảo trì nhiệt độ cho bộ phản ứng DRB200 / LT200

TỔNG QUAN
Trong phép phân tích COD (Chemical Oxygen Demand), bước gia nhiệt và phá mẫu là một trong những công đoạn quan trọng nhất. Nhiệt độ của bộ phản ứng không đạt yêu cầu có thể làm thay đổi quá trình oxy hóa mẫu, từ đó ảnh hưởng đến độ chính xác và độ lặp lại của kết quả.

Đối với các thiết bị phản ứng COD của HACH như DRB200, chương trình COD được thiết lập ở 150°C trong 120 phút. HACH công bố độ ổn định nhiệt của DRB200 là ±2°C. Vì vậy, việc kiểm tra nhiệt độ thực tế của bộ phản ứng là một bước quan trọng trong bảo trì, kiểm tra chất lượng và xử lý khi kết quả COD có dấu hiệu bất thường.

 

  1. Vì sao cần kiểm tra nhiệt độ bộ phản ứng COD?

Phép COD sử dụng quá trình phân hủy mẫu trong môi trường oxy hóa mạnh ở nhiệt độ cao. Với phương pháp COD Reactor Digestion của HACH, mẫu được gia nhiệt trong reactor trước khi thực hiện bước đo quang. Đối với chương trình COD của DRB200, nhiệt độ được đưa lên 150°C và duy trì trong 120 phút.

Nếu nhiệt độ thực tế thấp hơn đáng kể so với yêu cầu, quá trình phản ứng có thể không diễn ra đúng điều kiện của phương pháp. Ngược lại, nếu nhiệt độ quá cao hoặc không ổn định, điều kiện phản ứng cũng có thể bị thay đổi.

Do đó, một kết quả COD bất thường không nhất thiết xuất phát từ:

  • Thuốc thử (Reagents)
  • Pipette và kỹ thuật hút/nhả mẫu
  • Máy đo quang (Spectrophotometer)
  • Mẫu nước (Sample matrix)

Mà rất có thể liên quan trực tiếp đến nhiệt độ của bộ phản ứng.

  1. Nhiệt độ COD của HACH là bao nhiêu?

Cần phân biệt giữa các model thiết bị và chương trình cài đặt:

  • Đối với HACH DRB200 (Chương trình COD mặc định): 150°C – 120 phút. Trong giai đoạn làm nguội, thiết bị phát tín hiệu khi mẫu đạt khoảng 120°C để người vận hành thực hiện bước tiếp theo theo hướng dẫn.
  • Đối với HACH LT200: 148°C – 120 phút.

Đây là lý do khi kiểm tra hoặc xây dựng SOP, cần xác định chính xác model reactor và method đang sử dụng, thay vì mặc định mọi thiết bị COD đều sử dụng cùng một chương trình nhiệt.

  1. DRB200 có độ chính xác nhiệt độ như thế nào?

Theo tài liệu kỹ thuật HACH, DRB200 có các thông số vận hành tiêu chuẩn:

  • 37–165°C
  • ±2°C
  • Khoảng 10 phút (từ 20°C lên 150°C)

Đặc biệt, HACH lưu ý rằng nhiệt độ hiển thị trên thiết bị và nhiệt độ thực tế cần được kiểm chứng bằng quy trình đo phù hợp. Tài liệu Temperature Verification của HACH nêu rõ độ chính xác của DRB200 là ±2°C trong toàn bộ dải nhiệt độ của bộ phản ứng.

  1. Khi nào nên kiểm tra nhiệt độ reactor?

Không nhất thiết phải kiểm tra nhiệt độ mỗi lần chạy COD. Có thể xem xét kiểm tra trong các trường hợp sau:

  1. Kết quả COD có xu hướng bất thường
  • Kết quả tăng hoặc giảm đột ngột.
  • Kết quả giữa các lần phân tích không ổn định.
  • Kết quả QC hoặc Spike recovery không đạt.
  • Kết quả không phù hợp với lịch sử mẫu.
  1. Nghi ngờ thiết bị gia nhiệt
  • Reactor gia nhiệt lâu hơn bình thường.
  • Nhiệt độ hiển thị không ổn định.
  • Reactor báo đạt nhiệt độ quá nhanh hoặc quá chậm.
  • Nhiệt độ thực tế nghi ngờ không khớp với màn hình.
  1. Sau sửa chữa hoặc bảo trì

Đặc biệt khi có can thiệp liên quan đến: Heating block, Temperature sensor, Main board, Bộ điều khiển, hoặc Hệ thống gia nhiệt.

  1. Trong chương trình QA/QC định kỳ

Các phòng thí nghiệm có thể đưa kiểm tra nhiệt độ reactor vào chương trình verification định kỳ tùy theo yêu cầu quản lý chất lượng (ISO 17025).

  1. HACH kiểm tra nhiệt độ DRB200 bằng cách nào?

HACH cung cấp tài liệu hướng dẫn riêng mang tên: DRB200 Temperature Verification and User Program Creation.

Quy trình này sử dụng:

  • Glycerol (glycerin) cấp thuốc thử.
  • Nhiệt kế phòng thí nghiệm chuẩn.
  • Vial 13 mm hoặc 16 mm phù hợp với block.
LƯU Ý QUAN TRỌNG
HACH không khuyến nghị người dùng tự điều chỉnh calibration bên trong thiết bị. Việc temperature adjustment/recalibration của DRB200 nên được thực hiện bởi nhân viên dịch vụ được đào tạo của HACH, vì thao tác sai có thể làm hỏng bo mạch giao tiếp hoặc bo mạch điều khiển. Người dùng chỉ nên thực hiện temperature verification để xác định nhiệt độ thực tế.

 

  1. Chuẩn bị dụng cụ kiểm tra

Theo hướng dẫn HACH, cần chuẩn bị đầy đủ các dụng cụ sau:

  • Glycerol: HACH sử dụng glycerol/glycerin cấp thuốc thử để tạo môi trường truyền nhiệt ổn định trong vial.
  • Nhiệt kế phòng thí nghiệm: Dải đo khoảng 95–155°C, độ phân giải 0,2°C, đầu dò nhỏ (đường kính khoảng 1,6 mm, truy xuất chuẩn NIST).
  • Vial kiểm tra: Sử dụng vial 13 mm hoặc 16 mm tùy thuộc vào cấu hình heating block của thiết bị.
  1. Chuẩn bị vial để kiểm tra

Đây là bước rất quan trọng. HACH quy định chiều cao glycerol trong vial khác nhau tùy kích thước vial:

  • Vial 13 mm: Đánh dấu tại vị trí 62 ± 0,5 mm tính từ đáy vial.
  • Vial 16 mm: Đánh dấu tại vị trí 56 ± 0,5 mm tính từ đáy vial.

Các bước thực hiện:

  • Đặt nhiệt kế vào vial.
  • Cho glycerol (đã ở nhiệt độ phòng) vào vial đến đúng mức chiều cao quy định.
  • Đảm bảo nhiệt kế nằm ở vị trí trung tâm vial.
  1. Tại sao chiều cao glycerol lại quan trọng?

Đây là một chi tiết rất dễ bị bỏ qua. HACH chỉ ra rằng thể tích glycerol ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả đo nhiệt độ:

  • Nếu quá ít glycerol: Nhiệt kế có thể cho kết quả cao hơn thực tế.
  • Nếu quá nhiều glycerol: Nhiệt kế có thể cho kết quả thấp hơn thực tế.

Do đó, không nên đơn giản lấy một lượng glycerol bất kỳ rồi nhúng nhiệt kế vào để đo. Muốn kết quả có ý nghĩa, cần kiểm soát đồng thời: Loại vial + Chiều cao glycerol + Vị trí nhiệt kế + Loại đầu dò.

  1. Vị trí đặt vial trong reactor

Sau khi chuẩn bị vial, đặt vial vào vị trí được HACH quy định:

Đối với quy trình verification của DRB200, vial được đặt tại hàng thứ hai tính từ phía dưới và tại giếng trung tâm được đánh dấu.

Sau đó khởi chạy chương trình: 150°C – 60 phút hoặc chương trình COD tùy quy trình kiểm tra.

  1. Khi nào đọc nhiệt độ?

Trong quá trình gia nhiệt, block có thể vượt quá nhiệt độ cài đặt (overshoot) trong một khoảng thời gian ngắn. HACH khuyến nghị chờ khoảng 30 phút sau khi bắt đầu chu trình gia nhiệt để hệ thống ổn định rồi mới ghi nhận nhiệt độ.

Sau khi hệ thống ổn định, so sánh nhiệt độ trên màn hình DRB200 với nhiệt độ đọc được trên nhiệt kế.

DRB200 Hiển thị Nhiệt kế Thực tế Chênh lệch Đánh giá
150°C 149°C 1°C Đạt (Pass)
150°C 151°C 1°C Đạt (Pass)
150°C 147°C 3°C Không đạt (> ±2°C)

 

  1. Đừng bỏ qua loại nhiệt kế sử dụng

Một trong những nguyên nhân khiến kết quả verification không chính xác có thể đến từ chính thiết bị đo. HACH lưu ý rằng khối lượng và kích thước của đầu dò nhiệt kế có ảnh hưởng đến kết quả: đầu dò có khối lượng lớn có thể cho giá trị thấp hơn do đặc tính truyền nhiệt.

Không nên sử dụng tùy tiện:

  • Nhiệt kế bếp, nhiệt kế hồng ngoại.
  • Đầu dò quá lớn hoặc cảm biến không phù hợp.

Khuyến nghị: Sử dụng nhiệt kế chuẩn phòng thí nghiệm có đầu dò nhỏ (đường kính ~1.6 mm) phù hợp dải nhiệt 95–155°C.

  1. Ảnh hưởng của môi trường xung quanh

Nhiệt độ đo được không chỉ phụ thuộc vào reactor. HACH lưu ý rằng luồng không khí cũng có thể ảnh hưởng đến phép đo vì sự truyền nhiệt giữa heating block và vial không hoàn toàn lý tưởng.

  • Đặt reactor trên mặt phẳng ổn định.
  • Không đặt ngay trước quạt hoặc dưới luồng gió điều hòa mạnh.
  • Đóng nắp bảo vệ (protective cover) đúng cách trong quá trình đo.
  • Không thực hiện verification trong điều kiện môi trường thay đổi nhiệt độ đột ngột.
  1. Không nên chỉ nhìn nhiệt độ trên màn hình

Một sai lầm phổ biến là mặc định: “Máy hiển thị 150°C nên chắc chắn mẫu đang ở 150°C”.

Màn hình chỉ thể hiện giá trị mà hệ thống điều khiển nhận diện. Verification độc lập nhằm trả lời câu hỏi: Nhiệt độ thực tế tại vị trí phản ứng có phù hợp với nhiệt độ yêu cầu của phương pháp hay không?

  1. Nhiệt độ thấp ảnh hưởng thế nào đến kết quả COD?

Nếu nhiệt độ không đạt điều kiện phương pháp, quá trình oxy hóa sẽ không hoàn toàn, dẫn đến:

  • Kết quả COD bị thấp bất thường.
  • Độ lặp lại kém, kết quả không ổn định.
  • Kết quả QC/Spike recovery không đạt.
  1. Nhiệt độ không phải nguyên nhân duy nhất gây sai số COD

Khi kết quả COD bất thường, cần xem xét tổng thể các yếu tố trong sơ đồ nguyên nhân:

  • Mẫu nước: Homogenization, hàm lượng chất rắn, nhiễu Chloride, tính đại diện.
  • Pipette: Độ chính xác, kỹ thuật hút/nhả, lịch chuẩn.
  • Thuốc thử: Hạn sử dụng, điều kiện bảo quản, chất lượng lô thuốc thử.
  • Reactor: Nhiệt độ thực tế, thời gian digestion, tình trạng heating block.
  • Vial: Đúng loại vial, nắp kín, bề mặt không nứt/bẩn.
  • Máy đo quang: Điểm Zero, bước sóng, vệ sinh hộc đo.
  1. Kiểm tra nhiệt độ kết hợp với QC COD

Quy trình phối hợp kiểm tra khuyến nghị:

  • Bước 1: Kiểm tra reactor (150°C ± giới hạn cho phép).
  • Bước 2: Chạy Blank.
  • Bước 3: Chạy Standard / Control Sample.
  • Bước 4: So sánh kết quả với Historical Data.
  • Bước 5: Nếu QC không đạt, thực hiện troubleshooting theo thứ tự: Reagent → Pipette → Reactor → Spectrophotometer → Sample Matrix.
  1. Khi nhiệt độ không đạt thì phải làm gì?

Nếu Temperature Verification cho thấy chênh lệch vượt mức cho phép (±2°C):

  • Không tự ý tháo máy hoặc điều chỉnh bo mạch bên trong.
  • Liên hệ nhân viên dịch vụ ủy quyền của HACH để recalibration.
  • Trong trường hợp cần thiết, HACH cho phép sử dụng User Programs để thiết lập chương trình bù nhiệt độ riêng theo hướng dẫn của hãng.
  1. Lưu ý an toàn khi kiểm tra reactor COD
  • Mang đầy đủ PPE (kính bảo hộ, áo blouse, găng tay chịu nhiệt).
  • Luôn đóng nắp bảo vệ (protective cover) trong quá trình gia nhiệt.
  • Không lấy vial nóng ra khỏi reactor khi nhiệt độ còn trên 80°C.
  • Xử lý hóa chất thải theo đúng quy định an toàn SDS.
  1. Quy trình kiểm tra nhiệt độ (SOP tóm tắt)

Trình tự thực hiện SOP Temperature Verification:

Chuẩn bị dụng cụ → Kiểm tra vial & nhiệt kế → Cho glycerol đến đúng chiều cao (62mm/56mm) → Đặt nhiệt kế vào vial → Đặt vial vào vị trí quy định (hàng 2, giếng trung tâm) → Chạy chương trình 150°C → Chờ 30 phút ổn định → Đọc nhiệt độ thực tế → So sánh & Ghi nhận kết quả → Đánh giá Pass/Fail.

  1. Biểu mẫu ghi nhận Temperature Verification

Dưới đây là mẫu phiếu ghi nhận kết quả kiểm tra nhiệt độ định kỳ:

Thiết bị / Model HACH DRB200
Mã số quản lý / Serial Number …………………………………………..
Ngày kiểm tra …… / …… / 20…
Chương trình kiểm tra COD / 150°C
Nhiệt độ cài đặt 150°C
Nhiệt độ hiển thị màn hình ………… °C
Nhiệt độ đo thực tế (Nhiệt kế) ………… °C
Chênh lệch (ΔT) ………… °C
Nhiệt kế tham chiếu / Mã ID …………………………………………..
Người thực hiện …………………………………………..
Kết luận [  ] ĐẠT (PASS)     [  ] KHÔNG ĐẠT (INVESTIGATE)
Ghi chú / Thao tác xử lý …………………………………………..

 

  1. Tần suất kiểm tra nhiệt độ

Tần suất kiểm tra nên được xây dựng linh hoạt dựa trên quy định QA/QC (ISO 17025) và tần suất sử dụng của phòng thí nghiệm:

  • Định kỳ hàng tháng / quý hoặc 6 tháng/lần.
  • Ngay sau khi bảo trì, sửa chữa phần cứng.
  • Khi thực hiện IQ/OQ thiết bị mới.
  • Khi quy trình troubleshooting yêu cầu.
  1. Kết luận

Nhiệt độ của bộ phản ứng là yếu tố then chốt quyết định độ chính xác của phép phân tích COD. Việc thực hiện Temperature Verification định kỳ đúng quy trình HACH giúp đảm bảo tính tin cậy của kết quả và tuân thủ các tiêu chuẩn chất lượng phòng thí nghiệm.

 

  • 📞 Hotline: 0986 316 960
  • 🌐 Website: www.dongnamlab.com
  • 📧 Email: info@dongnamlab.com.vn
  • 📍 Văn phòng: Số 23/30 Đường C1, Phường Tân Bình, Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam

 

0986 316 960