Lỗi thường gặp khi đo Nitrat (NO3-)

Khi phân tích nitrat trong nước, sai số thường không chỉ đến từ thiết bị mà còn từ lấy mẫu, bảo quản, thuốc thử, hiệu chuẩn và các chất gây nhiễu. EPA cũng lưu ý rằng phép đo nitrat có nhiều yếu tố gây nhiễu và các phương pháp khác nhau không hoàn toàn có thể thay thế cho nhau. (US EPA)

1. Mẫu được bảo quản không đúng

Nitrat/nitrit có thể thay đổi nồng độ trong quá trình lưu trữ do hoạt động vi sinh hoặc chuyển hóa giữa các dạng nitơ. Với mẫu nước, EPA thường yêu cầu làm lạnh khoảng 4°C và phân tích trong thời gian quy định của phương pháp; nhiều phương pháp nitrate yêu cầu khoảng 48 giờ. (US EPA)

Lỗi thường gặp:

• Để mẫu ở nhiệt độ phòng quá lâu.
• Không phân tích sớm sau khi lấy mẫu.
• Để mẫu tiếp xúc lâu với ánh sáng/không khí.
• Dùng chai chứa không sạch.

Hậu quả: kết quả có thể cao hoặc thấp hơn nồng độ thực tế.

2. Nhầm giữa Nitrat và Nitrit

Đây là lỗi khá quan trọng khi sử dụng phương pháp khử cadmium.

Trong phương pháp này, nitrate được chuyển thành nitrite, sau đó nitrite được đo màu. Vì vậy, nếu mẫu ban đầu đã chứa nitrite thì kết quả có thể phản ánh nitrate + nitrite, tùy phương pháp và cách hiệu chỉnh. (US EPA)

Hậu quả: kết quả nitrate bị cao giả nếu không kiểm soát nitrite.

3. Mẫu có màu hoặc độ đục cao

Các chất hữu cơ hòa tan, màu tự nhiên của mẫu và độ đục có thể ảnh hưởng đến phép đo quang/đo màu. EPA ghi nhận riêng dissolved organic matter, natural color và turbidity là những yếu tố cần được xem xét trong một số phương pháp nitrate. (EPA NERL)

Ví dụ:

• Nước có màu vàng/nâu.
• Mẫu chứa nhiều chất hữu cơ.
• Mẫu có cặn hoặc hạt lơ lửng.

Hậu quả: máy có thể đọc tín hiệu hấp thụ cao hơn thực tế → kết quả nitrate có thể bị cao giả.

4. Clo dư trong mẫu

Đặc biệt với nước máy/nước đã khử trùng, residual chlorine có thể gây ảnh hưởng đến phản ứng phân tích. Một số phương pháp yêu cầu kiểm tra và xử lý ảnh hưởng của clo dư. (EPA NERL)

Biểu hiện: kết quả không ổn định hoặc cao bất thường giữa các mẫu có nền tương tự.

5. Nồng độ mẫu vượt quá khoảng đo

Mỗi phương pháp có một working range nhất định. Ví dụ, EPA mô tả các phương pháp colorimetric nitrate với những khoảng nồng độ cụ thể và yêu cầu pha loãng mẫu khi vượt khoảng đo. (US EPA)

Nếu mẫu vượt range nhưng vẫn đo trực tiếp:

• Kết quả có thể không còn tuyến tính và không đáng tin cậy.
• Cách xử lý đúng là pha loãng theo quy trình của phương pháp rồi nhân lại với hệ số pha loãng.

6. Đường chuẩn không đạt

Đây là một trong những nguyên nhân phổ biến gây sai số hệ thống.

Các vấn đề có thể xảy ra:

• Chuẩn nitrate pha sai nồng độ.
• Dùng chuẩn đã quá hạn/không ổn định.
• Pipet sai thể tích.
• Không tạo đủ điểm chuẩn.
• Đường chuẩn có độ tuyến tính kém.
• Blank có tín hiệu bất thường.

Các phương pháp EPA đều yêu cầu kiểm soát chất lượng thông qua calibration và QC. (US EPA)

7. Thuốc thử bị hỏng hoặc pha sai

Đặc biệt với các phương pháp đo màu, thuốc thử có thể bị ảnh hưởng bởi:

• Thời gian bảo quản.
• Nhiệt độ.
• Ánh sáng.
• Sai nồng độ khi pha.
• Nhiễm bẩn trong quá trình chuẩn bị.

Ví dụ, EPA Method 9056A lưu ý rằng nitrite dễ bị oxy hóa, vì vậy các dung dịch/reagent liên quan cần được kiểm soát độ mới và điều kiện bảo quản. (US EPA)

8. Sai thời gian hoặc nhiệt độ phản ứng

Đối với các phương pháp colorimetric, thời gian và nhiệt độ phản ứng có thể ảnh hưởng trực tiếp đến cường độ màu.

Điển hình, phương pháp brucine yêu cầu kiểm soát nhiệt độ phản ứng rất chặt vì nhiệt độ ảnh hưởng đến sự hình thành màu. (EPA NERL)

Lỗi thường gặp:

• Đọc kết quả quá sớm.
• Đọc quá muộn.
• Không giữ đúng nhiệt độ.
• Các mẫu trong cùng batch có thời gian phản ứng khác nhau.

9. Cuvet bị bẩn hoặc có vết xước

Đối với phép đo quang:

• Dấu vân tay trên cuvet.
• Giọt nước bên ngoài.
• Cặn thuốc thử.
• Bọt khí.
• Cuvet bị xước.
• Cuvet không được đặt cùng hướng.

đều có thể làm thay đổi đường truyền ánh sáng và gây sai số hấp thụ.

Đặc biệt khi đo nitrate ở nồng độ thấp, những sai lệch nhỏ của tín hiệu quang có thể ảnh hưởng đáng kể đến kết quả.

10. Pha loãng mẫu không chính xác

Đây là lỗi dễ gặp khi mẫu nitrate cao.

Ví dụ: Mẫu → pha loãng 10 lần → đo máy → nhân kết quả ×10

Nếu pipet sai thể tích hoặc trộn mẫu không đồng nhất thì sai số sẽ được nhân lên cùng hệ số pha loãng.

11. Nước reagent/blank bị nhiễm nitrate

Nếu nước dùng để pha blank hoặc thuốc thử đã chứa một lượng nitrate đáng kể, baseline của phép đo sẽ bị ảnh hưởng.

Điều này đặc biệt đáng chú ý khi phân tích nitrate ở nồng độ rất thấp.

12. Không kiểm soát nền mẫu (matrix effect)

Hai mẫu có cùng nồng độ nitrate nhưng nền hóa học rất khác nhau có thể cho tín hiệu khác nhau tùy phương pháp.

Ví dụ:

• Nước ngọt.
• Nước thải.
• Nước biển/nước có độ mặn cao.
• Mẫu chứa nhiều chất hữu cơ.

EPA ghi nhận salinity và dissolved organic compounds có thể gây ảnh hưởng trong một số phương pháp đo nitrate. (EPA NERL)

Hotline: 0986 316 960
Website: www.dongnamlab.com
Email: info@dongnamlab.com.vn
Văn phòng: Số 23/30 Đường C1, Phường Tân Bình, Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam

Danh mục sản phẩm liên quan

Tên sản phẩm	Link sản phẩm
Thuốc thử NitraVer® 5 dạng bột nitrat, 5 mL, gói 50 viên	Xem sản phẩm
Thuốc thử NitraVer® 5 dạng bột nitrat, 5 mL, gói 100 viên	Xem sản phẩm
Thuốc thử NitraVer® 6 dạng bột nitrat, 30 mL, gói/100 viên	Xem sản phẩm
Thuốc thử NitraVer® 6 dạng bột nitrat, 5 mL, gói 100 viên	Xem sản phẩm